在酸性介质中,亚硝酸盐与对—氨基苯磺酞胺反应,生成重氨盐,再与N—(1—萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收:
二、干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝
悬浮液并过滤。
三、方法的适用范围
本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活油水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.2mg/L亚硝酸盐氮。
四、实验步骤
1)亚硝酸盐氨标推使用液:取5.00ml亚硝酸盐标淮中间液,置于250m1容量瓶中,用水稀释至标线。每毫升含1.0μg亚硝酸盐氮。此溶液使用时,当天配制。
2)标准曲线的绘制:
取6个50mL具塞比色管,分别加入0、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL亚硝酸盐标准使用溶液(1.0μg/mL),用水稀释至刻度 ,摇匀。此标准系列各点的浓度分别为0、0.020、0.040、0.060、0.100、0.140、0.200mg/L-N。加水约25ml后,加入1.0mL显色剂,混匀,静置20min后,在2h以内于波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
3)水样的测定:
取曝气0.0、0.5、1.0h的污水处理厂厌氧混合液各50mL,过滤,弃去最初的5毫升滤液取5mL过滤后的澄清溶液于50mL具塞比色管,加水约25ml后,加入1.0mL显色剂,混匀,静置20min后,按标准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。并从标准曲线上查得亚硝酸盐的含量。
五、思考题
1.污水在从曝气阶段亚硝酸盐的变化趋势?
2.承接滤液时,为什么要弃去最初的5毫升滤液