
正确配方(公斤):
三氯化磷(97%) 1
邻二氯苯(95%) 2左右
环氧乙烷(97%) 1
氯化氢(30%) 适量
一、制法
1.把三氯化磷投入反应烧瓶内,搅拌,冷至5℃左右,通入环氧乙烷,于20℃左右反应,直至pH值显酸性即可。得到亚磷酸三(a-氯乙基)酯粗品。
2.把上述粗品加入到带有回流冷凝器和搅拌器的反应器内,同时加入等重量的溶剂邻二氯苯,搅拌混匀,快速升温至180℃,于此温度下回流反应3-4小时。然后,进行真空蒸馏,蒸出溶剂,留在反应器内的物质为异构化产物即a-氯乙基磷酸酯粗品。
3.把c-氯乙基膦酸酯粗品投入反应器内,加热升温至170℃,搅拌,通入氯化氢气体进行反应。未反应的多余的氯化氢气体和反应过程中所生成的二氯乙烷一道从反应器蒸出经冷凝分出二氯乙烷,未被冷凝的氯化氢进入尾气吸收瓶吸收。于175℃反应温度下,不断反应,不断蒸出二氯乙烷,当二氯乙烷的收集量达到a-氯乙基膦酸酯粗品投料量的三分之二左右时,即可停止反应,得到棕色酸性液体即为成品,其有效成分为a-氯乙基膦酸。
二、使用说明
所得成品可直接销售,也可配成30-40%的水剂销售。施用浓度一般为500-4000ppm。