合成冰片的制造方法
专利名称：一种合成冰片的制造方法
技术领域：
本发明属于冰片的合成方法。
冰片合成工艺，是以工业松节油、氯乙酸为原料在非极性溶剂如苯、二氯乙烷、三氯乙烷中进行催化酯化反应，酯化产物经皂化反应而生成冰片，再提纯精品。目前酯化反应是以离子交换树脂为催化剂，成本较高，而且冰片合成过程中副产松油醇，正冰片生成量小，产品得率低。
本发明的目的在于对现有的冰片合成工艺进行改进，在酯化反应中采用经过处理的凹凸棒土为催化剂，成本低，原料来源广泛，而且抑制冰片合成过程中松油醇的生成，提高正冰片的生成量和工业松节油的转化率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一、催化剂的制备把凹凸棒土粉碎后，用浓度为98%的浓硫酸处理，控制温度60～90℃，搅拌反应4～6小时，凹凸棒土和98%浓硫酸的重量比为1∶1～3，然后洗净、烘干，在500～800℃下焙烧2～13小时，再冷却，粉碎至80目以下，即制得本发明的催化剂。所述的凹凸棒土主要化学成分及含量为SiO252～61%，AL2O310～12%，Fe2O35～7%，MgO 7～12.5%，CaO 0.2～5%，K、Na、Mn、Ti的氧化物总含量小于2.5%。
二、冰片的合成以工业松节油、氯乙酸为原料，在非极性溶剂中，经离子交换树脂催化，进行酯化反应，生成冰片酯，经过滤，加烧碱，进行皂化反应，生成冰片，再提纯精品，本发明的特征在于所述的酯化反应所用的催化剂为经过处理的凹凸棒土，工业松节油与催化剂、氯乙酸、非极性溶剂的重量比为1∶0.03～0.1∶0.3～0.55∶0.1～0.3，酯化反应的温度为60～120℃，反应时间20～50小时，所述的皂化反应中烧碱的投料量为工业松节油重量的0.15～0.25倍，反应温度60～120℃，反应时间2～8小时。
