样本分析的四种方法(回顾性分析的样本量计算方法)

样本分析的四种方法(回顾性分析的样本量计算方法)

首页维修大全综合更新时间:2024-05-04 06:15:58

样本分析的四种方法

一、XRF法测主量元素

该测试方法流程包括烧失量的计算和玻璃熔融制样两大步骤:

(1)计算烧失量:先称取坩埚重量W1,加入大于3g的样品,称总重W2;将装有样品的坩埚在150℃下干燥3h 后再次称重W3;然后再放入900℃马福炉中3h,待降温至200℃以下取出样品;放入干燥器中,冷却后即称重 W4;样品干燥备用,通过公式(LQI)=(W2-W4)/(W2-W1)计算出样品的烧失量(LQI)。

(2)玻璃熔融法制样:完成步骤一后,将1g样品和7g四硼酸锂、0.1g溴化锂装入样品瓶中,混合均匀;然后将混合物倒入铂-金坩埚中,在1200℃下加热20min,将熔融样品倒入模型,冷却成玻璃样片后待测。

二、XRF法测微量元素

该方法的制样较为简单,样品直接用压饼法制备:称取(10.000±0.002)g的粉末样,装入样品袋;再加入适量(0.7~1mL)的混合剂,揉捏至混合均匀;然后将混合物装进模型中,在小油压机里以15 t的压力压成饼状;在100℃下干燥2 h后待测。

三、ICP-MS分析微量元素

先将粉末样(200目)100mg样品放入内胆为特福隆瓶的不锈钢溶样装置中,然后加入1mL 的 HF(38%)和 3mL 的 HNO3(68%),将溶样装置封闭后放入电烤箱中(190℃)恒温12h,取出冷却后打开溶样装置在电热盘上(150℃)蒸干,加入1mLHNO3后再度在电热盘上蒸干(150℃),加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 内标溶液和 1mLHNO3(40%)后再蒸干。残留物用8mLHNO3(40%)溶解,然后再度将溶样装置封闭后放入电烤箱中恒温(150℃)3h。冷却后用去离子水稀释溶样装置中的溶液,待测。

以上方法的样品分析在香港大学地球科学系ICP-MS研究实验室完成。XRF分析所用的仪器为Philips公司的PW2400型X荧光光谱仪,玻璃熔融法测主量元素用的标样为美国地质调查所USGS-SGR-1(页岩)和AGV-1(安山岩);压饼法测微量元素所用的标样为USGS-BHVO-2(玄武岩)、BIR-1(玄武岩)和国家标准沉积物GSD-11(IGGE国家标准沉积物);元素的分析精度为±2%。ICP-MS测试所用仪器为英国VG公司PQ Excell型号ICP-MS分析仪。标样为美国地质调查所USGS-SDO-1(页岩),元素的分析精度<5%。考虑到本书

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