直接购买焦亚硫酸钠食品添加剂作为二氧化硫发生剂，是业余条件下很有效，也比较安全的方法。
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）又称偏重亚硫酸钠，可以看作焦亚硫酸（H2S2O5）的钠盐，也可以看作两分子亚硫酸氢钠（NaHSO3）失去一分子水的产物，从亚硫酸氢钠浓溶液中结晶析出亚硫酸氢钠晶体时，很容易发生失水，实际上析出物的主要成分是Na2S2O5，甚至有资料认为固体亚硫酸氢钠根本不存在，固态下只存在Na2S2O5。
焦亚硫酸钠溶于水后，又重新发生水解反应得到亚硫酸氢钠：
Na2S2O5 + H2O = 2NaHSO3
因此焦亚硫酸钠的水溶液也就是亚硫酸氢钠水溶液，在水溶液中二者可以相互代用。焦亚硫酸钠和酸的反应，与亚硫酸氢钠和酸的反应，本质基本相同。焦亚硫酸钠是一种很常见的食品添加剂，广泛在某些食品中用作二氧化硫发生剂，起到抗氧化、漂白、防腐等作用，因此很容易买到。
由于亚硫酸不稳定容易分解，二氧化硫容易从水溶液中逸出，只要将焦亚硫酸钠与一种不挥发的酸（中强酸即可）反应，即可很容易地制得二氧化硫，必要时可加微热以促使二氧化硫充分逸出。
一个简单的实验方案（笔者曾实验通过，但必须在通风处进行！）：
在125ml—250ml的蒸馏烧瓶中，倒入粗略称取的约10g左右食品添加剂焦亚硫酸钠（略多于0.05mol）粉末，用插有分液漏斗的单孔塞塞住蒸馏烧瓶上口，蒸馏烧瓶支管接导气管以导出生成的二氧化硫，将蒸馏烧瓶用铁夹固定在铁架台上，蒸馏烧瓶底部放置在铁圈石棉网上，铁圈石棉网下放置酒精灯等热源，但暂时不要加热，最后检查装置的气密性。如果没有蒸馏烧瓶，也可以直接用中学化学实验中制取氯气的装置，用圆底烧瓶或者锥形瓶，但需要用双孔塞。
粗略量取约10ml 85%浓磷酸（约0.15mol），注入约20ml水中，配制成约1:2的稀磷酸溶液。如果没有浓磷酸，可粗略称取20g左右一水合硫酸氢钠试剂（NaHSO4·H2O，市售试剂硫酸氢钠一般都是一水合硫酸氢钠，20g一水合硫酸氢钠略少于0.15mol），置小烧杯中，加30ml左右的热水，搅拌待其充分溶解（硫酸氢钠在水中有很高的溶解度，热水中溶解度更高），配制成硫酸氢钠的浓溶液。
将稀磷酸溶液，或者硫酸氢钠浓溶液注入分液漏斗，然后小心旋转分液漏斗的旋塞，将磷酸或者硫酸氢钠溶液滴加到焦亚硫酸钠粉末上，反应就会立即开始，一开始反应较为剧烈，产生大量气泡，因此要控制好滴加速度，待溶液滴加完成，反应缓慢后，可用酒精灯等热源微热蒸馏烧瓶，以使得二氧化硫充分逸出，直到加热情况下也很少产生气泡为止。
从导气管导出的二氧化硫气体即可用于各种实验，此方法可制得约0.1mol二氧化硫，由于酸的用量是过量的，因此二氧化硫的收率较高，反应如下：
Na2S2O5 + 2H3PO4 = 2NaH2PO4 + H2O + 2SO2↑
Na2S2O5 + 2NaHSO4 = 2Na2SO4 + H2O + 2SO2↑
最后再提醒一遍：注意安全！二氧化硫有强烈的刺激性，实验必须在通风处进行！磷酸或者硫酸氢钠溶液的腐蚀性虽然较小，但操作时仍应小心，如果不慎沾到皮肤上应立即用大量水洗涤。不要直接用未经稀释的浓磷酸与焦亚硫酸钠粉末反应，否则会产生大量泡沫，容易失控冒料！
