1、研磨法
将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。
用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
载网种类:
方华支持膜:方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,由于是纯的有机 膜,所以膜的弹性好,厚度通常为 10nm 左右,透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好,在电子束照射下,易因高温或电荷积累,产生样品漂移甚 至膜破损,通常在 100kV 电镜和生物样品中使用较多。
碳支持膜:是一种最常用的支持膜,有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜,由于碳层具有较强的导电性和导热性,弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应,增强了膜整体的稳定性,适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。
微栅:在膜上制作出微孔,以便使样品搭载在微孔边缘,使样品“无膜”观察,提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好,特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是最佳选择。
超薄碳膜:在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜,一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料,如果用微栅可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。
纯碳膜:当样品所用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时,载网膜中就要去除方华膜,只剩碳膜,称为纯碳膜,碳膜的厚度通常为 20nm 左右,在高分辨观察时背底的影响也比较明显。
双联载网支持膜:将两片载网膜连在一起,负载样品后,将样品夹住,形成三明治的结构,加强了对样品的固定,比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。
研磨法.
将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。
用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。