一、测定原理
在酸性溶液中,乙醇可被重铬酸氧化生成乙酸,重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬,其反应式为: 3C2H5OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=3CH3COOH+2K2SO4+2Cr2(SO4)+11H2O
反应中生成的三价铬为绿色,它在585nm处有最大吸收峰,且溶液颜色的深浅与乙醇含量成正比,可以在分光光度计上比色,通过与标准系列进行比较进行定量。
二、仪器与试剂
1、 UV-1300紫外可见分光光度计(美析仪器)
2、 蒸馏装置
3、PHS—3C酸度计
4、乙醇标准溶液:准确吸取2.00mlGR级无水乙醇,置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,混匀,加水定容至刻度,摇匀备用。
5、重铬酸钾溶液,称取10.00gAR级K2Cr2O7,用少量水溶解,并定容至250ml。
6、浓硫酸:AR级,含量95~98%。
7、1%溴百里酚蓝指示剂
8、 NaoH溶液:C(NaoH)=1.0mol/L
三、测定方法
1、标准曲线的绘制
取7支25mlA级比色管,各加入2.00ml重铬酸钾溶液和2.50ml浓H2SO4,混匀,并冷却,依次加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和1.25ml乙醇标准溶液,混匀,反应10分钟后加水至刻度,再次混匀,以0号管调零,于585nm波长处分别测定其吸光度,绘制标准曲线。
2、样品的制备
准确移取100.00ml样品于250ml蒸馏烧瓶中,加入25mH2O,再加数滴溴百里酚蓝指示剂,用NaoH溶液滴定至蓝色(深色样品用酸度计指示中和至中性),加几粒沸石,连接好蒸馏装置进行蒸馏,馏出液用100ml容量瓶收集,接收瓶用冰浴进行冷却,缓慢蒸馏至接近刻度时取下,放入20℃水浴中30分钟,用H2O定容至刻度,摇匀,备用。
3、样品的测定
取1.00ml制备好的样品,按标准曲线绘制的方法进行测定,利用回归方程计算出样品中乙醇的含量。