用重铬酸钾法测COD的注意事项如下：
1.受氯离子干扰。避免方法，加入硫酸汞0.4g，保持硫酸汞：氯离子＝10：1以上。
2.受悬浮物影响。重铬酸钾会氧化悬浮物造成结果失真。
3.COD浓度影响，COD太高加热后溶液会变绿，需要稀释水样。
4.用浓度0.25mol/L的重铬酸钾测>50mg/L的COD；用0.025mol/L的重铬酸钾测5～50mg/L的COD5.冷却后加90mL水，使溶液总体积不少于140mL，否则会因酸度太大滴定终点不明显
重铬酸钾法（K2Cr2O7法）是一种常用的测定水样中化学需氧量（COD）的方法。使用该方法时，需要注意以下几点：
1. 避免接触皮肤和眼睛：重铬酸钾是一种有毒物质，对皮肤和眼睛有刺激和危险。在操作过程中，务必佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，并保持良好的通风环境。
2. 注意剂量准确性：重铬酸钾的添加量需要准确控制，以确保COD测定结果的准确性。使用精密天平进行称量，并根据实验所需的样品体积和理论所需的重铬酸钾摩尔浓度计算所需的添加量。
3. 操作条件控制：在进行COD测定时，操作条件如温度、反应时间等需要严格控制。按照标准方法要求，在操作过程中保持一定的反应温度和反应时间，以确保反应充分进行。
4. 样品预处理：某些样品可能含有干扰物质，如硫化物、亚硝酸盐等，这些物质可能对COD测定结果产生干扰。在进行重铬酸钾法测定之前，需要对样品进行适当的预处理，以去除或转化这些干扰物质。
5. 标准曲线校准：使用重铬酸钾法测定COD时，建议每次实验都要根据标准物质（如高纯氧化有机物）制备一条标准曲线，用于COD浓度的定量计算。在实验中使用标准曲线对样品测定结果进行校正，以提高测定结果的准确性。
6. 实验设备清洗：使用重铬酸钾法测定COD后，应彻底清洗使用过的实验设备，以防止重铬酸钾残留对后续实验的干扰。可以使用稀硝酸或其他适当的清洗溶液进行彻底清洗。
请注意，在进行COD测定时，最好参考正式的标准方法或专业实验室操作指南，并根据具体实验条件进行适当的调整和优化。
