一般化工上可采用高氯酸钠法制备————将氯酸钠在溶解槽内加水，通入蒸汽于45～50℃下溶解，使其饱和后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质，经压滤，清液送去电解，制得高氯酸钠。把高氯酸钠加入反应器，再加入31%盐酸(用量为理论量的110%～120%)进行复分解反应，生成高氯酸，过滤除去氯化钠结晶，滤液经蒸发浓缩至高氯酸含量60%以上，制得工业高氯酸。其化学方程式为： NaClO3+H2O→NaClO4+H2↑ NaClO4+HCl→HClO4+NaCl[2]
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