称取准确质量的FeCl·6H2O于250ml烧杯中，加浓盐酸溶解冷却后，用蒸馏水稀释至所需体积。
以配制0.02 mol/L 三氯化铁为例。
一、仪器：
百分之一天平 、 250ml烧杯、 1000ml容量瓶 、 1000ml白细口试剂瓶 、 50ml量筒 、250ml三角烧瓶、25ml单标线吸管 、50ml聚四氟芯滴定管
二、试剂：
1、浓盐酸
2、碘化钾
3、三氯化铁
4、10g/L淀粉指示剂
5、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液
三、配制：
称取5.6克FeCl·6H2O于250ml烧杯中，加浓盐酸溶解冷却后用蒸馏水稀释至1L。
四、标定：
移取25.00ml0.02mol/LFeCl·6H2O溶液于250ml三角烧瓶中,加3g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，于暗处放置30min，用已知浓度0.02mol/L硫代硫酸钠标液滴定至柠檬黄色，再加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
五、计算：
三氯化铁标准滴定溶液的浓度C（FeCl3），数值以摩尔每升（mol/L）表示，
按下式计算： C（FeCl3）= (C1 X V1 )/V2
式中：
C1：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V1：滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml
V2：三氯化铁溶液的体积，ml
